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催化剂的制备方法ppt课件

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第四章 催化剂的制备技术 ●第一节 ●第二节 ●第三节 ●第四节 ●第五节 ●第六节 ●第七节 ●第八节 沉淀法 浸渍法 混合法 热熔融法 离子交换法 溶胶—凝胶法 水热法 催化剂的成型 化学与化工学院 ●引言 研究催化剂的制备方法,具有极为重要 的现实意义。一方面,与所有化工产品一样, 要从制备、性质和应用三个方面来对催化剂加 以研究;另一方面,工业催化剂又不同于绝大 多数以纯化学品为只要存在形态的其他化工产 品,催化剂多数有复杂的化学组成和物理结构, 并因此形成了千差万别的品种系列。 化学与化工学院 ●引言 工业催化剂的性能主要取决于其化学组成和物理结 构。由于制备方法的不同,尽管成分、用量完全相同, 所制备出的催化剂的性能仍可能有很大的差异,也就 是说催化剂的发明和创新,首要和核心的便是催化剂 制造技术的发明和创新。 工业催化剂的制备方法都是一些基本单元操作或一 些基本单元操作的合理组合。 基本单元操作包括:溶解、沉淀(胶凝)、浸渍、 离子交换、洗涤、过滤、干燥、混合、焙烧等。*惯 *哑渲心承┕丶刑厣牡ピ僮鞯拿谱魑 业催化剂制备方法的名称。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 一、沉淀法概述 沉淀法:以沉淀操作为其关键的和特殊步骤的制备方法,是制备固体 催化剂最常用的方法之一。广泛地用于制备高含量的非贵金属、 金属氧化物和金属盐催化剂或催化剂载体。 1、沉淀法的基本流程 2、沉淀法的分类 沉淀法可分为:共沉淀法、均匀沉淀法、超均匀沉淀法、浸渍沉淀 法和导晶沉淀法等。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 二、各类沉淀法 (一)单组分沉淀法 一种沉淀剂制备单组分沉淀物的方法。 【实例】Al2O3的制备 酸法:以碱为沉淀剂,从偏铝酸盐溶液中沉淀水合氧化铝。 沉淀剂有: NaOH 、Na2CO3、NaHCO3、尿素等。 碱法:以酸为沉淀剂,从酸化氯化 铝盐溶液中沉淀水合氧化铝。 沉淀剂有:甲酸、草酸、H NO3、HCl、CO2等。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 二、各类沉淀法 (二)共沉淀法(多组分共沉淀法) 共沉淀法:将催化剂所需要的组分同时沉淀的一种方法。 特点:沉淀比例恒定、分布均匀。 【典型催化剂】低压合成甲醇催化剂CuO-ZnO-Al2O3的制备 方法:将一定比例的Cu(NO3)2、Zn(NO3)2和Al(NO3)3混合盐溶液与 Na2CO3并流加入沉淀槽中,强烈搅拌下于恒温与*中性条件下形 成三组分沉淀,经过滤、洗涤、干燥、焙烧后,即为催化剂前驱 物。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 二、各类沉淀法 (三)均匀沉淀法 均匀沉淀法:先将带沉淀的金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合, 预先造成十分均匀的体系,然后调节温度和pH值,或在体系中 逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀缓慢的 形成,以制得颗粒十分均匀且比较纯净的的沉淀。 优点:可以克服普通沉淀法可能出现的一些问题,如:普通沉淀法 易出现沉淀剂与待沉淀组分的混合不均匀、沉淀颗粒粗细不等、 杂质的带入等。 【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂,二者混合均匀后加热 升温到90~100℃,此时,尿素水解,释放出OH-。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 二、各类沉淀法 (三)均匀沉淀法 【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂,二者混合均匀后加热升 温到90~100℃,此时,尿素水解,释放出OH-。 于是,Al2O3就在整个体系内部均匀地形成。尿素的水解速度 随温度的改变而改变,调节温度可控制沉淀反应所需要的OH-离 子浓度下进行。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 (三)均匀沉淀法 均匀沉淀法使用的部分沉淀剂母体* 化学与化工学院 第一节 沉淀法 二、各类沉淀法 (四)浸渍沉淀法(见后) (五)导晶沉淀法 借助晶种导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀 的快速而有效的方法,主要用于X-型、Y-型分子筛的合成 (六)超均匀共沉淀法 针对沉淀、共沉淀法所得颗粒大、组分分布不够均匀所提出的 1、基本原理 将沉淀操作分两步进行,首先制成盐溶液;然后由过饱和的盐溶液 形成超均匀的沉淀物。两步操作的时间间隔为沉淀剂的引发期, 所得的超饱和溶液处于不稳定状态,直到形成沉淀的晶核为止, 瞬间立即混合是本法的关键操作,可有效的防止形成不均匀的沉 淀。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 三、沉淀操作的原理与技术要点 (一)金属盐和沉淀剂的选择 1、盐的选择 首选硝酸盐;原因:硝酸盐的大多溶解于水,并可方便地由其 对应的金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐等与硝酸反应制备。 2、沉淀剂: ①NH3?H2O、(NH4)2CO3等,因为它们在沉淀后的洗涤和热处理时易于 除去而不留残留; ②若用KOH、NaOH,要考虑Na+、K+的残留,且KOH*汗螅 ③NaOH、Na2CO3也是较好的选择,特别是Na2CO3,不但价格低廉,而 却常易于形成晶体沉淀,易于洗净。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 三、沉淀操作的原理与技术 (一)金属盐和沉淀剂的选择 2、沉淀剂 选择原则: ①尽可能使用易于溶解易分解的沉淀剂。 NH4OH、 (NH4 )2 CO3 、草酸铵、尿素等,在沉淀反应完成后, 经洗涤、干燥、焙烧,大多可以除去,为制备纯度高的催化剂创 造了条件。 ②沉淀剂必须便于过滤和洗涤,应尽量选择能形成晶形沉淀的沉淀剂。 ③沉淀剂的溶解度要大,无毒,不造成污染。 化学与化工学院 第一节 沉淀法 三、沉淀操作的原理与技术 (二)沉淀形成的影响因素 1、浓 度 在溶液中生成沉淀的过程是固体(即沉淀物)溶解的逆过 程,当溶解和生成沉淀的速度达到动态*衡时,溶液达到饱和状 态。溶液中开始生成沉淀之一,是其浓度超过饱和浓度。溶液浓 度超过饱和浓度的程度称为溶液的过饱和度。若要形成晶型沉淀, 应当在适当稀的溶液中进行沉淀反应,这样,沉淀开始时,溶液 的过饱和度不至于太大,可以使晶核生长的速度降低,因而有利 于晶体长大。 若压得到非晶型沉淀,则



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